Mesures physiques

Diagnostics optiques
Nouvelles applications

Le département étend depuis déjà plusieurs années ses méthodes de diagnostic optique à d’autres domaines que celui de l’aérospatial, notamment à la biologie et aux nanotechnologies.

Nanotechnologies : synthèse des nanotubes

Les nanotubes sont des chaînes moléculaires extrêmement prometteuses, autant du point de vue mécanique qu’électronique. Pour plus de détails, nous vous invitons à vous rendre sur le Coup de Zoom n°19 de l’Onera : Les promesses des nanotubes.

Le département s’intéresse pour sa part, tout d’abord aux conditions expérimentales de la synthèse des nanotubes de carbone ou de nitrure de bore par vaporisation laser en appliquant des techniques optiques laser pour analyser la composition chimique du panache de vaporisation et son évolution, et plus récemment aux propriétés de photoluminescence UV des nanotubes de nitrure de bore. En tant que semi-conducteurs à grand gap (~6 eV), ils sont en effet très prometteurs pour des applications en optoelectronique UV.

Les deux études sont menées en collaboration étroite avec Annick Loiseau du LEM dans le cadre de projets PRF.

1. Mesures optiques in situ en cours de synthèse

Deux types de nanotubes monoparois sont produits dans le réacteur par vaporisation laser CO2 de l'ONERA à Palaiseau : les nanotubes de carbone et de nitrure de bore (BN). Alors que les nanotubes de carbone sont synthétisés et étudiés depuis plus de 15 ans, les nanotubes de BN sont beaucoup plus récents, leur synthèse à l'ONERA datant de 2001. Etant plus récents, ils sont aussi beaucoup moins étudiés que leurs homologues de carbone.

Les diagnostics optiques in situ obtenus lors de la synthèse de ces deux types de nanotubes ont permis d’observer les transformations des phases gaz, liquide et solide qui coexistent dans le panache de vaporisation des cibles carbone/catalyseurs métalliques pour les nanotubes de carbone et des cibles hBN pour les nanotubes de BN. Les espèces vaporisées sont entraînées par un écoulement de gaz (hélium ou azote) et se condensent sous l’effet d’un refroidissement très rapide (trempe) pour donner naissance à des particules de taille nanométrique.

Il est possible de doser les concentrations d’espèces et de repérer spatialement ces transformations grâce à plusieurs techniques laser :

• la diffusion Raman anti-Stokes cohérente (DRASC) pour mesurer le gradient de  température dans l’écoulement gazeux au-dessus de la cible vaporisée ;
• la fluorescence induite par laser (LIF) pour mesurer l'évolution des espèces atomiques et moléculaires gazeuses ;
• l’incandescence induite par laser (LII) pour visualiser la répartition spatiale des nanoparticules de carbone (suies)  ainsi que l’évolution de leur taille. Ces mesures LII ont été réalisées par nos collègues du DLR-Stuttgart ;
• la diffusion Rayleigh pour mesurer l’évolution spatiale des particules nanométriques de nitrure de bore.
  

Synthèse des nanotubes de carbone : Profils LIF de chaque espèce et profil LII des suies en fonction de la hauteur au-dessus de la cible vaporisée.

Dans le cas de la synthèse des nanotubes de BN, la diffusion Rayleigh des nanoparticules condensées a été observée, et vient compléter les résultats obtenus par LIF sur les espèces gazeuses, notamment pour les dernières phases du processus de synthèse.

Synthèse des nanotubes de BN : Evolution de la composition chimique de l’écoulement  en fonction de la hauteur au-dessus de la cible.

2. Photoluminescence UV et photoconductivité

Un banc de micro-photoluminescence UV a été mis au point pour l’analyse des propriétés optiques de semi-conducteurs à grand gap tels que les nanotubes de nitrure de bore. Ce développement a fait l’objet d’un travail de thèse qui doit se poursuivre en 2009 par un stage post doctoral (LEM).

Sa particularité est de mettre en oeuvre un laser UV (193 nm) et un spectromètre de haute résolution couplé à une caméra CCD très sensible. Des mesures de micro-photoluminescence ont ainsi pu être réalisées sur des nanotubes multiparois et tout dernièrement monoparois. 

 

Spectre de photoluminescence d’un échantillon de nanotubes multiparois de BN. La bande centrée à 232 nm est la bande excitonique. La bande très large vers 320 nm est la bande de défauts/impuretés.

En complément des mesures de PL, des mesures de photoconductivité des nanotubes de BN dans l'UV ont été réalisées avec le département DOTA afin de déterminer la valeur du gap intrinsèque des nanotubes. Le banc de photoluminescence UV, conçu pour l’étude des propriétés optiques des nanotubes de nitrure de bore, sera aussi utilisé pour la caractérisation d’autres nanotrusctures semi-conductrices à grand gap telles que l’AlN, en collaboration avec le CEA de grenoble.

Microscopie DRASC pour l’imagerie en biologie

Le principe de la Diffusion Raman Anti-Stokes Cohérent (DRASC) peut être transposé dans un microscope pour être appliqué au domaine de la biologie et de l’étude des cellules.

L’équipe de biologistes du CNRS à l’Institut Gustave Roussy (à Villejuif) dirigée par Lluis Mir développe en effet des techniques d’électroporation dans le cadre de manipulations intracellulaires (par exemple pour la destruction de cellules cancéreuses). Dans ce cadre, le microscope optique permet de visualiser instantanément les membranes cellulaires et leur comportement lorsqu’elles sont soumises à des champs électriques. Dans le cadre de projets REI de la DGA et ANR, le département a entrepris de développer un microscope DRASC dédié à la visualisation de ces cellules. 

Le principal défi a été de choisir une géométrie adéquate et d’étudier la spectroscopie Raman des macromolécules biologiques. Dans ce but  l’équipe  a adopté une technique d’excitation en champ large permettant d’acquérir l’image en quelques impulsions laser (au lieu de quelques secondes en balayage). Le montage a été développé dans les locaux de l’Onera à Palaiseau, et a été testé sur divers échantillons. Des images DRASC ont été obtenues sur des billes de polystyrène, des vésicules lipidiques constituées d’acide oléique (CRILLET 4) et sur des membranes de cellules fixées au substrat

Images en lumière blanche des billes de polystyrène de 3µm avec différents zooms.

Le montage a ensuite été transféré dans les locaux de l’IGR à Villejuif où des tests continuent à être effectués. Les premières images de cellules vivantes devraient être réalisées dans un futur proche.

Le microscope DRASC, installé à l’IGR-Villejuif. (Cliquer pour agrandir).
Le microscope se situe a gauche, les deux lasers Pompe et Stokes à droite.